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IEC 62321-3-3
Edition 1.0 2021-09
INTERNATIONAL
STANDARD
NORME
INTERNATIONALE
HORIZONTAL PUBLICATION
PUBLICATION HORIZONTALE
Determination of certain substances in electrotechnical products –
Part 3-3: Screening – Polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers
and phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry using a
pyrolyser/thermal desorption accessory (Py/TD‑GC‑MS)
Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques –
Partie 3-3: Détection – Diphényles polybromés, diphényléthers polybromés et
phtalates dans les polymères par chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse par pyrolyse/thermodésorption (Py/TD‑GC‑MS)
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IEC 62321-3-3
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Determination of certain substances in electrotechnical products –
Part 3-3: Screening – Polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers
and phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry using a
pyrolyser/thermal desorption accessory (Py/TD‑GC‑MS)
Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques –
Partie 3-3: Détection – Diphényles polybromés, diphényléthers polybromés et
phtalates dans les polymères par chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse par pyrolyse/thermodésorption (Py/TD‑GC‑MS)
INTERNATIONAL
ELECTROTECHNICAL
COMMISSION
COMMISSION
ELECTROTECHNIQUE
INTERNATIONALE
ICS 13.020.01; 43.040.10 ISBN 978-2-8322-1011-6
– 2 – IEC 62321-3-3:2021 © IEC 2021
CONTENTS
FOREWORD . 4
INTRODUCTION . 6
1 Scope . 7
2 Normative references . 7
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 7
3.1 Terms and definitions . 7
3.2 Abbreviated terms . 9
4 Principle . 10
4.1 Overview. 10
4.2 Principle of test . 11
5 Reagents and materials . 11
6 Apparatus . 12
7 Sampling . 12
8 Procedure . 12
8.1 General instructions for the analysis . 12
8.2 Sample preparation . 13
8.2.1 General . 13
8.2.2 Polymer sample . 13
8.2.3 Stock solution or polymer reference material . 13
8.3 Instrumental parameters . 13
8.4 Calibration . 15
8.4.1 General . 15
8.4.2 Determination of RRFs . 15
9 Calculation of PBBs, PBDEs and phthalates concentration . 16
9.1 General . 16
9.2 Determination of RF of DEHP . 17
9.3 Calculation . 17
9.3.1 Calculation of RF . 17
9.3.2 Calculation of concentration. 17
10 Precision . 18
10.1 Screening judgement . 18
10.2 Repeatability and reproducibility . 20
11 Quality assurance and control . 23
11.1 General . 23
11.2 Quality control . 23
11.2.1 Sensitivity test . 23
11.2.2 Blank test . 23
11.2.3 System stability test . 24
11.2.4 Degradation test . 24
11.2.5 RRF test . 24
11.3 Method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ) . 25
12 Test report . 25
Annex A (informative) Flow chart of screening and verification test method . 26
Annex B (informative) Principle of Py/TD-GC-MS instruments . 28
Annex C (informative) Other test methods . 29
Annex D (informative) Commercially available reference solutions and materials . 30
D.1 Reference solution . 30
D.2 Polymer reference materials . 31
Annex E (informative) Sampling procedure . 33
E.1 Sample preparation using cutting tools. 33
E.2 Sample preparation using cryogenic grinding mill . 33
E.3 Accurate weighing of sample . 33
E.4 Method of sample injection . 33
Annex F (informative) Verification of the EGA thermal desorption zone . 34
Annex G (informative) Example of chromatograms . 36
Annex H (informative) Examples of RRFs . 37
Annex I (informative) Sample analysis sequence . 38
Annex J (informative) Results of international inter-laboratory study 3-3 . 39
Bibliography . 42
Figure A.1 – Flow chart for screening step and verification test step for PBDEs, PBBs
and phthalates . 26
Figure B.1 – Example of Py/TD-GC-MS instrument . 28
Figure D.1 – Sample preparation of reference materials. 32
Figure F.1 – Example of EGA thermogram of a PVC sample containing phthalates . 34
Figure F.2 – Example of EGA thermogram of a polystyrene sample containing PBDEs . 35
Figure G.1 – Total ion current chromatogram of 0,1 µg of PBBs, PBDEs and phthalates
mixture by Py/TD-GC-MS .
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