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RECOMMANDATION IS0
R 412
ESSENCE DE TÉRÉBENTHINE
ET ESSENCES DE TÉRÉBENTHINE DE BOIS
I &re ÉD IT ION
Février 1965
1
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de VISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. 11 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 412, Essence de térébenthine et essences de térébenthine de
bois, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 35, Peintures, vernis etpréparations
assimilées ainsi que leurs matières premières, dont le Secrétariat est assuré par le Stichting
Nederlands Normalisatie-instituut (“1).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1953
et aboutirent en 1958 à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
O
En août 1960, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 364) fut soumis à l’enquête
de tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifica-
tions d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Iran Royaume-Uni
Allemagne
Australie Irlande Suède
Israël Tchécoslovaquie
Autriche
Chili Japon Turquie
Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Danemark
Pays-Bas Yougoslavie
Espagne
Grèce Portugal
Inde République Sud-Africaine
Trois Comités Membres se déclarèrent opposés à l’approbation du Projet:
Belgique, France, Italie.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil
de l’HO, qui décida, en février 1965, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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IS0 / R 412 - 1965 (F)
Recommandation IS0 R 412 Février 1965
ESSENCE DE mRgBENTHINE
ET ESSENCES DE TÉIRRBENTHINE DE BOIS
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 a pour objet de fixer les caractéristiques principales de l’essence
de térébenthine et des essences de térébenthine de bois et les méthodes de vérification de ces
caractéristiques.
2. TERMES ET DJ?FINITIONS
2.1 Essence de térébenthine
L’essence de térébenthine est le produit provenant exclusivement des oléorésines obtenues
par le gemmage des diverses variétés de pins vivants qu’il est d’usage loyal et constant
d’exploiter en vue de la fabrication de l’essence de térébenthine, soit par distillation à tem-
pérature inférieure à 180 OC, soit par un autre mode de fractionnement n’altérant pas les
constituants terpéniques de ces oléorésines.
L’essence de térébenthine est composée d’un mélange de terpènes, ne contenant qu’une
faible proportion de sesquiterpènes, et de produits oxygénés.
Elle peut contenir de petites quantités de colophane et d’huile de colophane provenant de sa
fabrication, ainsi que des produits d’oxydation dus à son vieillissement, pourvu que ces
produits soient en proportion suffisamment limitée pour que ses caractéristiques restent à
l’intérieur des valeurs limites indiquées dans le tableau ci-dessous, notamment pour sa
densité, son résidu d’évaporation et son indice d’acide.
Aucune autre impureté ne peut être admise.
2.2 Essences de térébenthine de bois
Les essences de térébenthine de bois sont les huiles volatiles constituées essentiellement de
divers hydrocarbures terpéniques de la formule générale CloH16.
Trois types d’essence de térébenthine de bois sont actuellement reconnus :
2.2.1 Essence de térébenthine de bois distillée à la vapeur, obtenue de l’oléorésine du bois
provenant des racines ou d’abattage du pin, soit par extraction directe par la vapeur du
bois mécaniquement désintégré, soit après extraction par solvant de l’oléorésine y
contenue ;
2.2.2 Essence de térébenthine au sulfate, récupérée durant la conversion du bois en pulpes
papier, par le procédé au sulfate;
2.2.3 Essence de térébenthine de bois distillée destructivement, obtenue par fractionnement de
certaines huiles récupérées en condensant les vapeurs formées durant la distillation
destructive du bois de pin.
-5-
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IS0 IS0 / / R R 412 412 - - 1965 1965 (F) (F)
3. CARAC"I&ISTIQUES DE QUALI'l'I?. ET TOL&RAN'CES
L'essence de térébenthine et les essences de térébenthine de bois doivent avoir les caractéristiques
suivantes :
TABLEAU
~
I
Essence de I Essences de térébenthine de bois
Essais
térébenthine
distillée disti!lée
Caractéristiques
I à la vapeur I au "Ifate I destructivement
min. I max. I min. I max. I min. I max. j min. 1 max.
joir pal
~ -~ -
Origine botanique peut être déterminée au moment de la vente
-
Apparence claire, exempt d'eau et de toutes matières solides en suspension
normale, ou plus claire, ou conforme à celle d'un échantillon
Couleur
5.1
agréé
~
caractéristique
ou conforme ,
douce et caractéristique, ou conforme à celle
Odeur
un échantillon
d'un échantillon agréé
agréé
-
Densité relative d!'
0,855 0,870 0,850 0,865
5.2
(0,849) (0,864
(43 (0,844) (0,859
__
--
Indice de réfraction
20
1,465 1,478 1,463 1,483
nD
5.3
(1,462) (1,475
(1,460) (1,480
-
I I I
Distillation 152"
1 0% I 0%
170"
90% 60 %
5.4
en volume envoiume I envolume en volume
225 % 295 % 295 % 275 %
Résidu
en en en en 5.5
d'évaporation
masse masse masse masse
Indice d'acide 5.7
nui ou tout au plus une mince pellicule non mesurable
Résidu d'oxydation
nitrique ou
16% en 16% ei
Résidu de polymé-
5.6
risation sulfurique 1 volume 1 volumc
2,2 "C 32,2 "C 32,2 "C 32,2 "C 5.8
Point d'éclair
-
4. eC"TlLL0NNAGE
(Voir Recommandation ISO/R . . . *.)
\
5. ll&TJ3ODES DYESSAI
5.1 Couieur
La détemination de la couleur d'une essence consiste simplement à comparer sa couleur à
une couleur de référence (couleur d'un verre colorimétrique ou d'une solution colorée type)
et non à effectuer une véritable mesure colorimétrique.
* Actuellement Projet de Recommandation IS0 NO 731, Echantillonnage des matières premières pour peintures et vernis.
-6-
, ,
I I
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IS0 / R 412 - lBe5 (F)
L’emploi comme comparateur d’un colorimètre Dubosq ou Saybolt peut paraître d’une
précision superflue. Pour les essais courants effectués, par exemple, dans les usines de dis-
tillation de la gemme, une simple comparaison des couleurs de volumes égaux d’essence de
térébenthine et d’une solution type, contenus dans deux flacons cylindriques identiques à
fond plat, en verre incolore, de 250 ml environ et de 50 mm de diamètre, fournit une indica-
tion qui, bien que peu précise, est souvent suffisante. Les colorimètres Dubosq et Saybolt
sont réservés pour les contestations soumises à expertise.
5.1.1 Premier procédé
5.1.1.1 APPAREILLAGE
a) Colorimètre Dubosq pour colonne liquide de 150 mm (utilisé comme com-
parateur).
b) Verre colorimétrique Lovibond jaune No 1’0.
c) Verre colorimétrique Lovibond jaune No 2’0.
5.1.1.2 MODE OPÉRATOIRE
Remplir aux trois quarts de leur hauteur les deux tubes colorimétriques avec
l’échantillon.
Placer au-dessus ou au-dessous de l’un des tubes un verre Lovibond jaune NO 2’0
et déplacer ce tube (ou son plongeur, suivant le modèle du colorim&tre Dubosq
utilisé) de manière que l’épaisseur du liquide entre la base du tube et celle du
plongeur soit de 50 mm.
Superposer au deuxième tube un verre Lovibond jaune NO 1’0 et déplacer ce tube
(ou son plongeur) jusqu’à ce que les deiix plages observées à l’oculaire aient la
même intensité de couleur.
Faire les observations avec un éclairage dit (i lumière du jour t) ou avec la (< lumière
du jour D artificielle.
5.1.1.3 EXPRESSION DES RÉSULTATS
Si la différence des hauteurs des colonnes de liquide (entre la base des tubes et
celle des plongeurs) est égale à 50mm, la couleur de l’essence est normale; si cette
différence est supérieure à 50 mm, la couleur de l’essence est plus claire que normale.
(Autrement dit: Si l’épaisseur du liquide entre la base du deuxième tube et celle de
son plongeur est de 100 mm, la couleur de l’essence est normale; si cette épaisseur
est supérieure à 100 mm, la couleur de l’essence est plus claire.)
5.1.2 Deuxième procédé
Déterminer la couleur de l’échantillon avec un colorimètre Saybolt.
Cette couleur est normale, si elle correspond au No 10 de l’échelle Saybolt.
5.1.3 Troisième procédé
5.1.3.1 SOLUTION TYPE
Solution colorée type: mélanger 5’0 ml d’une solution A à 75’0 ml d’une solution B
et diluer à 500 ml avec de l’eau distillée *,
Les solutions A et B sont préparées comme suit:
Solution A .- Dissoudre 1’84 g de K,Cr,O, chimiquement pur dans 1 litre d’eau
distillée contenant 1 ml d’acide chlorhydrique pur (d = 1’18).
* La solution colorée type contient par litre:
0,018 g de K,CrrO,,
0,150 g de CoC1,,6Hn0,
3,Ol mi d’acide Chlorhydrique concentré (d = 1,18).
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Solution B : Dissoudre 1’00 g de CoCl,. 6Hz0 chimiquement pur dans 1 litre d’eau
distillée contenant 20 ml d’acide chlorhydrique pur (d = 1,lS).
La solution colorée type ne doit pas être vieille de plus de trois mois.
5.1.3.2 APPAREILLAGE
Colorimètre Dubosq pour tube de 150 mm.
Verre colorimétrique Lovibond jaune No 1 ,O.
5.1.3.3 MODE OPÉRATOIRE
Verser l’échantillon dans l’un des tubes, la solution colorée type dans l’autre.
Déterminer l’épaisseur de la solution colorée type donnant la même couleur qu’une
épaisseur de 100 mm de l’échantillon soumis à l’essai.
5.1.3.4 PRÉSENTATION DES RÉSULATS
Si l’épaisseur de la colonne de la solution type est de 100 mm, lorsque la couleur
observée de l’échantillon est la même, la couleur de l’essence est normale. Si cette
épaisseur est inférieure à 100 mm, la couleur de l’essence est plus claire.
5.ïA Quatrième procédé
C
5.1.4.1 APPAREILLAGE
Comparateur simplifié (voir Fig. 1), constitué essentiellement comme suit:
a) Deux tubes cylindriques à fond plat, en verre incolore, de 250 mm de hauteur
et de 20 mm de diamètre intérieur, portant une graduation en millimètres
jusqy’à 200 mm. Les tubes sont surmontés par deux prismes et un oculaire
permettant l’observation des deux plages lumineuses juxtaposées *.
PI & P.
Dimensions en millimètres
s
O
FIQ. 1. U). - Détail du support
des verres colorés
FIG. 1. - Comparateur coloriméîrique simpiiilé
* Dans un but de simplification plus grande, le dispositif optique permettant la juxtaposition des plages lumineuses
peut être supprim&, mais les observations sont alors moins commodes et moins précises.
-8-
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b) Verre colorimétrique Lovibond jaune MO 2’0.
‘
c) Verre colorimétrique Lovibond jaune NO 1’0.
5.1.4.2 MODE OPÉRATOIRE
L’appareil ci-contre peut être utilisé de deux manières différentes :
Mode opératoire (< a 9
Placer sous l’un des tubes un verre Lovibond jaune No 2’0 et verser dans ce tube
l’échantillon d’essence de térébenthine jusqu’à une hauteur de 50 mm.
Placer sous l’autre tube un verre Lovibond jaune No 1’0 et verser dans ce tube
l’essence jusqu’à ce que les deux plages aient la même teinte.
Si la hauteur du liquide dans ce tube est égale ou supérieure à 100 my la couleur
de l’essence est respectivement normale ou plus claire.
Mode opératoire (( b O
Verser l’échantillon dans l’un des tubes jusqu’à une hauteur de 100 mm. Verser
dans l’autre tube la solution colorée type, dont la formule est donnée dans le
3me procédé (paragraphe 5.1.3.1) jusqu’au moment où l’intensité des couleurs est
la même pour les deux tubes.
Si la hauteur de la colonne de solution colorée est de 100 mm, la couleur de l’essence
est normale. Si cette hauteur est inférieure à 100 mm, la couleur de l’essence est plus
claire que la couleur normale.
5.2 Densité relative
5.2.1 Appareillage
Densimètre gradué de 0,001 en 0,001 et pouvapt fournir des mesures pour les densités
relatives comprises entre 0,850 et 0,910.
5.2.2 Mode opératoire
Mesurer la densité relative à la température spécifiée (20 ou 27 OC) ou, si ce n’est pas
possible, à une température aussi voisine que possible.
Mesurer la température de l’échantillon immédiatement après avoir lu la densité relative
sur le densimètre. Si cette température est de t “C et Ia densité relative lue di, la
densité relative à la température spécifiée t, “C est donnée par la formule sdvante:
d$ = di + 0,000 82 (t - tJ
Pour éviter toute erreur de symbole, on précise qu’à la densité relative lue di, il faut
ajouter 0,000 82 par degré au-dessus de la température spécifiée t, “C ou
retrancher 0,000 82 par degré au-dessous de la température spécifiée t, OC.
5.3 Indice de réfraction
Mesurer l’indice de réfraction avec un réfractomètre * permettant de connaître la tempéra-
ture exacte à laquelle se fait la mesure et donnant l’indice de réfraction avec une précision
de 0,000 1 **.
I1 est important d’utiliser un thermostat de précision *** permettant de bien régler et de
maintenir constante la température de l’eau circulant dans l’enceinte thermostatique du
réfractomètre.
* Le réfractomètre d’Abbe, par exemple.
** Bien que les spécifications de l’indice de réfraction ne comportent que trois chiffres d6cimaux, il est utile de connaître
avec précision la valeur de l’indice de réfraction de l’essence de térébenthine.
*** Un thermostat du type Hoppler, par exemple.
- 9. -
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Si l’indice est déterminé à une température t OC, légèrement différente de la température
spécifiée ti OC, sa valeur à ti OC doit être calculée par la formule suivante :
n$ = n; + 0,oOO 45 (t - ti)
Pour éviter toute erreur de symbole, on précise qu’à l’indice de réfraction trouvé n;, il faut
ajouter 0,000 45 par degré au-dessus de la température spécifiée ti “C ou
retrancher 0,000 45 par degré au-dessous de la température spécifiée ti OC.
5.4 Distillation
5.4.1 Appareillage
L’appareil de distillation est sensiblement le mi3me que celui utilisé pour la distillation des
essences de pétrole, du white spirit et du pétrole lampant.
5.4.1.1 BALLON ENGLER normal pour 100 ml (voir Fig. 2).
, ENVELOPPE PROTECIRI e (voir Fig. 2).
5.4.1
Dimensions en
r 280 - c
millimètres
FIO. 2. - Appareil de distillation
Le ballon doit être protégé par une enveloppe constituée d’une feuille de métal de
1 mm d’épaisseur, formant un parallélépipède droit de 480 mm de hauteur dont les
bases rectangulaires sont ouvertes et mesurent 280 mm x 200 mm.
Les petites faces du parallélépipède sont parallèles au plan de symétrie de l’appareil,
la face antérieure est munie d’une porte et, de même que la face postérieure, elle est
percée de deux ouvertures de 25 mm de diamètre, ayant leur centre à 265 mm du
bord inférieur de l’enveloppe, et à 65 mm de chacune des arêtes verticales.
L’une des grandes faces porte à la partie supérieure une échancrure verticale des-
tinée à laisser passer le tube de dégagement du ballon.
Les quatre faces verticales sont percées chacune de trois trous de 12,5 mm de
à 25 mm au-dessus du bord inférieur de l’enveloppe.
diamètre, dont les centres sont
L’un des trous occupe le milieu de chaque côté, les deux autres sont placés à mi-
distance entre le trou du milieu et le bord de l’arête verticale.
I1 est important que le bord inférieur de l’enveloppe repose sur un plan qui obture
complètement la base du parallélépipède.
- 10 -
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5.4.1.3 RÉFRIGÉRANT (voir Fig. 2, page 8).
Le réfrigérant est constitué d’un tube de uuivre ou de laiton sans soudure, d’une
seule pièce, de 14 mm de diamètre extérieur, de 1 mm d’épaisseur et de 560 mm de
long. Le tube est immergé sur une longueur de 400 mm dans de l’eau glacée.
On peut utiliser alternativement un réfrigérant en verre à double circulation dont
le tube intérieur mesure 560 mm de long et le tube extérieur 410 mm de long.
Le réfrigérant doit former un angle de 75” avec la verticale.
La partie inférieure du tube condenseur est coupée en biseau et courbée vers le bas
sur une longueur de 75 mm; elle est légèrement ramenée en arrière afin d’assurer
le contact de l’extrémité du biseau avec la paroi de l’éprouvette graduée en un point
situé de 25 à 30 mm au-dessous de l’ouverture de cette dernière.
5.4.1.4 SUPPORT ANNULAIRE ET CARTONS D’AMIANTE
Le support est un anneau du type ordinaire de laboratoire, de 100 mm ou plus de
diamètre; il est porté par un support à l’intérieur de l’enveloppe protectrice.
L’appareil est muni de deux cartons d’amiante rigide : l’un est de 150 mm x 150 mm
et de 6 mm d’épaisseur avec une ouverture centrale circulaire de 32 mm de dia-
à l’intérieur de l’enveloppe protectrice, et il est
mètre; l’autre s’adapte étroitement
pourvu d’une ouverture de 100 mm de diamètre concentrique à l’anneau du sup-
port. Les bords des ouvertures doivent être perpendiculaires à la surface des cartons.
Le carton d’amiante à large ouverture repose sur l’anneau auquel il est utile de le
fixer. T1 supporte le carton à petite ouverture. On chauffe le ballon à feu nu, mais
seulement à travers l’ouverture de 32 mm du carton d’amiante supérieur.
5.4.1.5 APPAREIL DE CHAUFFAGE
Le chauffage peut être effectué au gaz ou à l’électricité:
1. Brûleur d gaz pouvant fournir une puissênce calorsque suffisante à tout moment
de l’opération pour que la distillation de la prise d’essai soit effectuée à la vitesse
régulière spécsée au mode opératoire. La flamme ne doit pas déborder d’un
cercle de 90 mm de diamètre sous la face inférieure du carton d’amiante. Le
brûleur est muni d’un robinet à pointeau pour permettre le réglage du chauffage.
2. Réchaud électrique dont la puissance calorifique est suffisante pour provoquer
l’apparition de la première goutte dans le temps spécifié dans le mode opératoire
lorsqu’on part d’un liquide froid, et paur continuer la distillation tt une vitesse
régulière. On adapte au réchaud électrique un carton d’amiante d’épaisseur
comprise entre 4 et 6 mm, ayant un trou central de 32 mm de diamètre. La
partie de l’enveloppe au-dessous du carton d’amiante peut être supprimée.
5.4.1.6 THERMOM~TRE
Spécipcations
Thermomètre à mercure en verre long de 290 à 295 mm (anneau de verre terminal
compris), à graduation sur tige par demi-degrés de 147 à 182 OC, avec traits de
division plus longs tous les degrés et inscription de la température tous les deux
degrés.
La tige a un diamètre de 6 à 7 mm; l’avant est transparent, le dos émaillé et le
capillaire régulier. Le remplissage au-dessus du mercure est effectué avec de l’azote.
Le réservoir est en verre thermométrique convenable, de longueur (distance du bas
du réservoir à l’extrémité du capillaire) copprise entre 10 et 15 mm et de diamètre
compris entre 5 et 6 mm. La chambre de qontraction est longue et étroite; le som-
met ne doit pas être à plus de 40 mm au-dessus du réservoir et le mercure sera près
du fond de la chambre.
Ce thermomètre est à immersion de 76 ma, il doit permettre un chauffage à 232 “C
avec erreur de l’échelle inférieure à 0’5 OC.
- 11 -
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Les autres dimensions sont les suivantes:
distance du bas du réservoir à la division 147°C. . 110à 115mm,
distance du sommet du thermomètre à la division 182” C . . . 30 à 45 mm.
Vérification
Le thermomètre doit être vérifié aux points 147 OC, 155 “C et 175 OC avec une immer-
sion dans le bain d’épreuve de 76 mm, à la température ambiante de l’air de 25 OC.
Marquage
Le thermomètre doit comporter, gravé sur la tige :
la distillation de l’essence de térébenthine,
un numéro de série,
le nom du fabricant ou la marque de fabrique,
la référence de la norme qui préconise son emploi.
5.4.1.7 EPROWETTE GRAD&
Le distillat doit être reçu dans une éprouvette à pied, du type cylindrique à bec, de
100 ml de capacité. La partie cylindrique a une hauteur de 248 à 260 mm et est
graduée sur 180 à 200 mm. La graduation est faite en millilitres, avec traits plus
O
longs tous les 5 ml et l’indication du volume tous les 10 ml; l’erreur de volume ne
doit pas être supérieure à 1 ml en tout point de la graduation.
5.4.2 Mode opératoire
Mesurer 100 ml d’essence de térébenthine dans l’éprouvette graduée, à une température
comprise entre 18 et 22 “C *, et verser directement dans le ballon Engler contenant
deux ou trois petits grains de ponce pour régulariser l’ébullition.
Veiller à ce qu’il ne reste pas de liquide dans l’éprouvette et à ce qu’aucune goutte ne
pénètre dans le tube de dégagement.
Monté sur un bouchon en liège, bien étanche, le thermomètre est placé, réservoir nu,
suivant l’axe du col du ballon, le sommet de la chambre de contraction étant à la hauteur
de la partie intérieure la plus basse du tube de dégagement, à l’endroit où il est soudé sur
le col du ballon.
Poser le ballon Engler contenant les 100 ml du produit à distiller sur l’ouverture de
32 mm de diamètre de la plaque d’amiante.
Le tube condenseur doit être parfaitement propre pour éviter toute adhérence aux
parois des premières gouttes de distillat. Raccorder le tube de dégagement au réfrigérant;
O
ajuster la position du ballon de telie façon que ce tube pénètre dans le tube condenseur
d’une longueur comprise entre 25 et 50 mm.
L’éprouvette graduée qui a été utilisée pour mesurer les 100 ml d’essence à distiller est
placée, sans séchage, à la sortie du tube muni du réfrigérant, ce tube étant d’abord
disposé suivant l’axe de l’éprouvette, dans laquelle il pénètre à une profondeur d’au
moins 25 mm, mais sans descendre au-dessous de la graduation 100 ml.
A moins que la température du laboratoire ne soit comprise entre 18 et 22 OC, l’éprou-
J vette graduée doit être immergée, jusqu’au-dessus de la graduation 100, dans un bain
d’eau transparente, maintenu entre ces limites de température.
La partie supérieure de l’éprouvette doit être bouchke pendant la distillation par un
disque de papier buvard ou un tampon de coton.
Lorsque l’appareil est ainsi préparé, commencer à chauffer réguiièrement à une vitesse
telle que la première goutte de distillat tombe du tube condenseur au bout d’un temps
Cette température est la même que celle à laquelle l’éprouvette a été graduée, soit 20 OC. Si on ne possède que d’an-
ciennes éprouvettes graduées B 15 OC, effectuer la mesure à 15 f 2 OC.
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compris entre 5 min et 10 min après le début du chauffage. Quand la première goutte
tombe dans l’éprouvette graduée, lire la température. C’est par convention le point
d’ébullition initial TI, auquel on fera subir la correction de pression.
A ce moment, déplacer légèrement l’éprouvette de façon que sa paroi interne vienne au
contact du bec du condenseur.
Le chauffage est réglé de façon que la distillation se poursuive à une vitesse uniforme de
4 ml à 5 mi par minute.
Noter la température de 10 ml en 10 ml de distillat recueilli, au moment où le niveau du
liquide dans l’éprouvette atteint exactement le$ graduations correspondantes.
Noter la température Ta, lorsque le niveau du liquide dans l’éprouvette atteint 90 ml *.
A ce moment la distillation peut être arrêtée.
Toutefois, si la température Ta, après correction de pression, est inférieure à 170 OC, il y
a intérêt, pour l’appréciation de l’essence analysée, à poursuivre la distillation jusqu’au
moment où le thermomètre indique une température qui, après correction de pression,
soit égale à 170 OC, et à noter le volume du distillat correspondant.
Si le volume du distillat passant jusqu’à la température (corrigée) de 170 OC est inférieur
à 90 ml, la poursuite de la distillation peut, dans certains cas, être accompagnée d’un
cracking du liquide restant dans le ballon (apparition de fumées blanches et de goutte-
lettes d’eau). Cette particularité sera notée.
Si la distillation est poursuivie jusqu’au point final (qui n’est généralement pas exigé
dans les spécifications de l’essence), le chauffage ne devra pas provoquer le cracking du
résidu.
Le volume total recueilli dans l’éprouvette graduée, après avoir laissé le tube conden-
seur s’égoutter, constitue le distillat.
Après refroidissement d’environ 30 min, le r6sidu liquide dans le ballon est mesuré
dans une petite éprouvette graduée en dixièmes de millilitre. C’est le résidu.
La différence entre 100 ml et la somme (( distillat + résidu )) constitue les pertes. Dans
une opération bien conduite, celles-ci ne doivent pas dépasser 1 mi.
5.4.3 Corrections
5.4.3.1 Les températures lues Ti et Ta auront ét& corrigées, s’il y a lieu, en fonction du
déplacement des points 147, 155 et 175 (cette correction ne peut excéder 0,5 OC,
car au-delà le thermomètre ne serait plus uonforme à la présente Recommandation
IS0 et devrait être éliminé en accord avec les prescriptions du Paragraphe 5.4.1.6).
5.4.3.2 Avec l’appareil décrit, il est inutile de faire subir à ces températures la correction
O
de la colonne émergente.
mm de mercure lors
5.4.3.3 Par contre, si la pression atmosphérique est Wérente de 760
de la distillation, les températures Ti et Ti doivent subir la correction de pression.
Si la pression est supérieure à 760, elles sont trop fortes et doivent être abaissées;
si la pression est inférieure à 760, elles sont au contraire trop faibles et doivent
être relevées.
OC,
5.4.3.4 Pour l’essence et pour des températures de distillation comprises entre 150 et 175
la correction de pression est donnée avec une approximation suffisante par la
formule :
c = 0,057 (760 - P)
où c = correction sur la température et
P = pression atmosphérique.
* Pour une essence de térébenthine de bois distiiiée destructivement, 60 mi.
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5.4.4 Expression des résultats
Indiquer les deux résultats principaux:
point initial
: température TI corrigée,
distillat recueilli égal à 90 % en volume: température T2 corrigée.
Les détails suivants pourraient être indiqués utilement dans un tableau :
les températures (corrigées) correspondant à la distillation des fractions de 10 en
10 ml;
le pourcentage distillant jusqu’à 170 OC (température corrigée) ;
le point final;
le volume du distillat total;
le volume du résidu;
les pertes.
Notes
1. Dans le cas d’une essence de térébenthine donnant la valeur limite 152 OC ou 170 OC, pour l’une des
températures TI ou Ta corrigées, il est recommandé de procéder à une deuxième distillation pour
vérifier cette valeur.
2. Pour déceler l’addition à une essence de térébenthine de faibles quantités d’impuretés non terpé.
niques ou celle d’essence de pin ou de bois préalablement bien raffinées, il peut être nécessaire de
faire une distillation fractionnée avec un appareil à colonpe, en recueillant séparément plusieurs
fractions, ah de concentrer les impuretés soit dans les fractions de tête, soit dans les fractions
de queue.
5.5 Résidu d’évaporation
5.5.1 Appareillage
Capsule cylindrique en verre, à fond plat, de 75 mm de diamètre et 25 mm de pro-
fondeur.
5.5.2 Mode opératoire
Dans la capsule, préalablement tarée à 0,l mg près, peser 10 ml d’essence et faire éva-
porer sur un bain-marie bouillant pendant deux heures. Après évaporation, placer la
capsule, pendant deux heures, dans une étuve, électrique de préférence, convenablement
ventilée, réglée à 100 OC.
Après refroidissement dans un dessiccateur, peser le résidu qui ne doit être constitué que
de produits organiques.
5.6 Résidu d’oxydation nitrique ou résidu de polymérisation suifurique
La détermination du résidu d’oxydation nitrique peut être remplacée par celle du résidu de
polymérisation sulfurique. Ces deux déterminations ont pour but de vérifier l’absence
de carbures paraffiniques et de carbures benzéniques qui sont parfois ajoutés à l’essence
de térébenthine.
5.6.1 Résidu d’oxydation nitrique
5.6.1.1 REACTIPS
a) Chlorure de calcium, anhydre
b) Oxyde d’éthyle
c) Acide nitrique, concentré fumant (d 2 1,48)
d) Acide nitrique, concentré non fumant (d = 1,36)
e) Hydroxyde de potassium, solution préparée comme suit:
Dissoudre 50 g d’hydroxyde de potassium dans 500 ml d’eau distillée et 50 ml
d’éthanol.
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de repere à 10 rnl
Volume 10mi
obinet, voie de 2 mm
Tube à pipette de 0 316 environ
0 ext. - 6 mm
Dimensions en
millimètres
Pointe étirée orifice 0 1
Ballon de 100 mt
Fro. 3. - Appareil de Marcusson et de Winterîekd
5.6.1.2 APPAREILLAGE
O
Appareil de Marcusson et de Winterfeld (voir Fig. 3, ci-dessus), composé d’un ballon
de 100 ml muni d’un long col gradué en dixièmes de millilitre, sur 10 ml. Le ballon
est fermé par un rodage portant une ampoule h robinet, jaugée à 10 ml et terminée
par une tige étroite. Un petit ajutage ouvert, soudé en haut du col, permet le
dégagement des vapeurs nitreuses.
5.6.1.3 MODE OPÉRATOIRE
ATTENTION. Conduit sans les précautions indiquées permettant de rester maître
de la température, l’essai de Marcusson peut donner lieu à une explosion.
a) Introduire 30 ml d’acide nitrique concentré fumant dans le ballon de 100 ml et
refroidir à -10 “C en le plongeant dans un mélange de glace et de sel marin.
Verser alors l’échantillon d’essence dans l’ampoule à robinet fermée, jusqu’au
trait de repère indiquant 10 ml, puis le faire couler goutte à goutte, très lente-
ment, dans le ba
...