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IS0
ORGAN IS AT1 ON I N T ER N AT1 O N A LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 77%
PÂTES
DETERMINATION DE LA TENEUR EN CUIVRE
ibre EDITION
Juillet 1968
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de IWO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationaies sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édi~ en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 778, Pâtes - Détermination de la teneur en cuivre, a été élaborée
par le Comité Technique ISO/TC 6, Papier, cartons et pâtes, dont le Secrétariat est assuré par l'ho-
ciation Française de Normalisation (AFNOR).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1965 et abou-
tirent, la même année, à l'adoption d'un Projet de Recommandation ISO.
En novembre 1966, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 1069) fut soumis à l'enquête de tous
les Comités Membres de VISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d'ordre rédac-
tionnel, par les Comités Membres suivants :
Allemagne Finlande R.A.U.
Argentine France Roumanie
Australie Inde Royaume-Uni
Belgique Iran Suède
Brésil Israël Suisse
Bulgarie Italie Tchécoslovaquie
Canada Japon Turquie
Chili Mexique U.R.S.S.
Corée, Rép. de Norvège U.S.A.
Danemark Pays-Bas Yougoslavie
Portugal
Espagne
Un Comité Membre se déclara opposé à l'approbation du Projet :
Cuba
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de l'IS0 qui
décida, en juillet 1968, de l'accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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ISO/R 778-1968 (F)
Juillet 1968
R 778
Recommandation IS0
PÂTES
EN CUIVRE
DETERMINATION DE LA TENEUR
1. OBJET
La présen : Recommandation IS0 décrit une méthode pour la dé xmination de la :new en cuivre
de la pâte.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La méthode s’applique à toutes les sortes de pâtes.
3. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
La pâte est incinérée et la cendre est dissoute dans de l’acide chlorhydrique. Le cuivre est extrait avec
du diéthyldithiocarbamate de sodium dans du tétrachlorure de carbone. La concentration en cuivre
est déterminée par colorimétrie en mesurant la densité optique à 435 nm. Les ions gênants sont
masqués avec du sel disodique de l’acide éthylène diamine tétraacétique.
4. RÉACTIFS
Tous les réactifs doivent être de qualité pour analyses.
4.1 Tétrachlorure de carbone, CCl, .
4.2 Ammoniaque, en solution concentrée (d = 0,91).
4.3 Acide chlorhydrique, environ 6 M. Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique (d = 1,19) dans 500 ml
d’eau distillée (voir la Note 2 du chapitre 6).
4.4 Solution de sel disodique de l’acide éthylène diamine tétraacétique (EDTA) à 5 %. Dissoudre
50 g de sel disodique d‘éthylène diamine tétraacétique, C,,H,,O,N,Na, . 2 H,O, dans de
l’eau distillée et diluer à 1 litre. Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
4.5 Solution de diéthyldithiocarbamate de sodium. Dissoudre O, 1 g de diéthyldithiocarbamate de
sodium (C,H,),N . CSSNa . 3 H,O dans 100 ml d’eau distillée et filtrer si la solution est
trouble. Conserver la solution dans une bouteille de couleur foncée. La solution peut être
gardée pendant une semaine environ.
4.6 Solution étalon de cuivre a O, I mg de cuivre par millilitre. Dissoudre O, 1 O0 g de cuivre pur dans
la plus petite quantité possible d‘acide nitrique (d = 1,4). Faire bouillir pour chasser les vapeurs
nitreuses et, après refroidissement, transvaser dans une fiole jaugée de 1 litre et diluer jusqu’au
trait de jauge avec de l’eau distillée.
4.7 Solution de phénolphtaléine. Dissoudre 50 mg de phénolphtaléine (C2,H,,0,) dans 50 ml
d’éthanol (C,H,OH) et diluer dans 50 ml d’eau distillée.
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ISO/R 778-1968 (F)
5. APPAREILLAGE
5.1 Coupelles de quartz
NOTE. - Les coupelles en platine ou en porcelaine ne peuvent être utilisées.
5.2 Spectrophotomètre ou colonmètre a filtres.
5.3 Eprouvettes munies de couvercles.
6. ÉTALONNAGE
Diluer dix fois la solution étalon de cuivre (4.6) de sorte que 1 ml corresponde à 0,Ol mg de cuivre.
Prélever à la pipette des parties aliquotes de 2,0, 5,0, 7,O et 10,O ml de la solution diluée et les placer
dans des ampoules à décanter de 250 ml. Utiliser une cinquième ampoule pour la préparation d‘une
solution de référence. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.3), 10 ml de la solution d’EDTA (4.4)
et cinq gouttes de la solution de phénolphtaléine (4.7) dans chaque ampoule. Neutraliser la solution
avec de l’ammoniaque concentré jusqu’à obtention d’une coloration rose pâle et laisser refroidir a la
température ambiante. Ajouter 5 ml de la solution de diéthyldithiocarbamate de sodium (4.5) et
20,O ml de tétrachlorure de carbone (4.1) avec une pipette. Agiter vigoureusement pendant au moins
3 minutes et laisser alors les phases se séparer.
Filtrer la phase tétrachlorure de carbone (phase inférieure) à travers un tampon de coton inséré dans
la sortie de l’ampoule et la recueillir dans une éprouvette en rejetant les 5 premiers ml. Appliquer le
couvercle sur l’éprouvette et mesurer immédiatement la densité optique à 43
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